当前位置: 陶瓷 >> 陶瓷发展 >> 用于超高温晶体生长炉的钇锆固溶体陶瓷
引言
蓝宝石具有良好的机械性能和物理性能,如硬度高,机械稳定性好和显著的抗热冲击性能等,在众多领域得到了广泛应用。泡生法是目前应用最为广泛的人工生长蓝宝石的方法之一,Kympoulo在年首先提出来此方法,可应用于晶体的生长,而后前苏联的Musatov又将此方法改进,被首次应用到蓝宝石单晶的制备中。泡生法通过籽晶与熔体界面接触并以极其缓慢的速度提拉籽晶,最后形成一个单晶晶锭。结晶过程中的微量提拉减少了温场扰动,使炉内温场更均匀。该方法技术成熟,成本较低,适合大批量生产。泡生法生长蓝宝石时晶体质量好坏的关键在于温场是否稳定。传统蓝宝石晶体生长炉的保温系统通常采用多层钨钼隔热屏的形式,可以满足晶体生长需要的条件,但生产过程中的热量损失过多,增加了生长成本;严重的电能损耗增加了稳定炉内温场的难度,容易出现晶界气泡、晶体应力开裂、粘锅等一系列问题,影响晶体品质
1、钇钇锆固溶体陶瓷的优势
钇锆固溶体系材料是一系列技术已成熟、性能优越的无机非金属材料,对于人工晶体生长及超高温领域具有不可估量的应用前景。钇锆固溶体相图如图1所示,分析得知,在钇的原子数占比达到16%以上时形成钇、锆共存的固溶体相,此化学组成的固溶体出现液相的温度也是相对较高的。郑州方铭高温陶瓷新材料有限公司研制的高纯钇锆固溶体陶瓷材料经过特殊工艺处理,高温没有活性,纯度极高,与金属钼材料相比使用温度更高,在真空、保护气氛中使用温度达到℃,还可避免金属材料高温时出现的高温过收缩变形甚至破裂等问题。同时,通过模拟人工晶体热场,设计了拼砌组合式坩埚,如图2所示。
此结构能够大幅度减弱资源浪费的现象,降低生产成本,并且一定程度上也提高了人工合成蓝宝石的优质率。有研究表明,氧化锆陶瓷材料的热导率和辐射率都比常用的钨钼等保温材料更低。这都有益于超高温炉内温场的保温,可显著减轻人工合成蓝宝石过程中的电能过度损耗问题。另外可对使用3年后的陶瓷温场进行回收,通过技术处理后可用来制作冶金控流用高温陶瓷制品,形成资源可循环利用的产业体系,有利于经济发展和环境保护。
2、产品实际使用效果
钇锆固溶体温场使用后的炉内挥发物检测报告如表1所示,从表中可以看出,钇锆固溶体陶瓷产品使用后,炉内配件上附着物的主要元素为碳、铝、硅、铁等,其中碳、硅、铁元素出现是炉内真空泵的微量机油返回炉内造成的,铝元素为在氧化铝加温融化过程中的挥发导致。在检测结果中未发现钇及锆元素,证明产品在高温使用过程中无挥发。
图1、钇锆固溶体相图图3是所研制钇锆固溶体陶瓷材料在℃真空环境下24h脱氧后实验照片,整体温场结构无变化,无任何膨胀与收缩,无结块熔融和变形开裂,材料所含的氧已经全部释放并且常温空气中及真空加热中不再有氧的吸收现象。经测试,在空气气氛下,蓝宝石晶体片放置固溶体材料中,在℃经18h烧结后晶体无任何反应现象。
图4是采用所研制钇锆固溶体陶瓷温场泡生法生长的kg级蓝宝石,引晶功率低至59kW,节省能耗达40%左右,同时保障成品率%。金属钨钼温场每颗蓝宝石晶锭需要耗电约为kW·h,使用所研制钇锆固溶体陶瓷温场耗电约为kW·h,以工业用电0.85元人民币计算,每颗蓝宝石晶锭节省耗电金额约为1.7万元人民币。
图5为15炉次后温场内部照片,银色附着物为金属氧化物的附着,整体温场无任何开裂和粘连现象,整体结构良好,性能无任何衰减,引晶功率继续维持在59kW,炉内加热器及其他金属器件的衰减与全金属温场无差异,理论寿命在45个周期之后,较金属温场有大幅度的提升。
3、结论
随着科技社会的快速发展,蓝宝石的应用领域会不断扩展,对蓝宝石的质量以及尺寸的要求也越来越高。这也就意味着对生产蓝宝石的设备提出了更为严苛的条件,可以达到批量生产,产品要求精度高且性能优异。传统的金属保温材料散热严重而且还存在高温变形的危险,不利于生产高品质的人工合成晶体。郑州方铭高温陶瓷新材料有限公司研制的高纯钇锆固溶体陶瓷既能有效防止生产过程中的能量过度浪费,节省能耗达40%左右,又大幅度增加了人工晶体生长炉的整体使用寿命,反复升降温周期使用寿命达到3年,陶瓷温场较金属温场提升6倍寿命,提高了生产效率,突破了大尺寸晶体生长温场瓶颈,实现晶体大尺寸量产化,促进了人工合成晶体领域的进步。并且使用3年后的陶瓷温场还可进行回收,通过技术处理后制作冶金控流用高温陶瓷制品,形成绿色环保、循环利用,既经济友好又环境友好的现代化生产体系。