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前言

氮化硅陶瓷因具有高强度、高硬度、耐磨损以及高温抗蠕变好等优良性能，目前已广泛应用于航空航天、机械化工以及陶瓷轴承等耐高温、耐磨损领域，已成为一种具有广阔应用前景的结构陶瓷材料。

Si3N4是一种强共价化合物，由于其扩散系数很低，导致其烧结驱动力小，难以实现致密化。因此，液相烧结就成为制备氮化硅陶瓷的一种常用方法，通过颗粒重排和溶解再沉淀过程，实现氮化硅陶瓷的致密化。氮化硅陶瓷的烧结工艺有反应烧结、无压烧结、气压烧结和热压烧结等，无压烧结是制备氮化硅陶瓷中最常用的一种烧结方式。为了研究多因素对氮化硅陶瓷性能的影响并获得最优性能，需要找到成型工艺的最优条件。而正交实验就是安排多因素实验和寻求最优条件的一种高效率设计方法。

在本文以α-Si3N4粉为原料，Y2O3和MgO为复合烧结助剂，采用干压成型和无压烧结的方法制备出氮化硅陶瓷，通过正交实验研究了成型压力、保压时间、保温时间、烧结温度、烧结助剂含量以及配比(质量比，Y2O3∶MgO)等六个因素对氮化硅陶瓷性能的影响，并对无压烧结工艺进行了优化。

样品制备

本实验以α-Si3N4粉(平均粒径约为0.5μm，合肥摩科新材料科技有限公司，纯度为99.6%)为原料，Y2O3(平均粒径约为5μm，上海跃龙稀土新材料有限公司，纯度为99.99%)和MgO(平均粒径约为10μm，无锡市泽辉化工有限公司，纯度为99.9%)为复合烧结助剂来制备氮化硅陶瓷。以成型压力、保压时间、保温时间、烧结温度、烧结助剂含量和配比为六个考虑因素，每个因素分别有四个水平，选用L32(49)正交表设计实验。各因素和水平值见表1，按照表1和表2设计的组成配方进行称取，加入一定量浓度为5wt%的PVA(聚乙烯醇)，以无水乙醇为球磨介质，采用Al2O3球为研磨球，按照球料比为2:1的比例在球磨机上混料24h，然后把球磨好的料浆转移到60℃的烘箱中烘干，烘干后的粉料在刚玉研钵中研磨造粒，并过80目筛，粉体采用干压成型压制成长条试样。样品先以2℃/min的速率由室温升至℃脱去粘结剂，再以5℃/min的速率升至所需温度进行烧结，最后以5℃/min冷却至℃后随炉冷却至室温，得到烧成样品。

样品表征

1、正交实验结果分析

以气孔率和抗弯强度作为考核指标来优化氮化硅陶瓷的实验配方和工艺参数，正交实验结果如表2所示。

由表3结果可以看出，影响气孔率的各因素极差大小顺序是烧结助剂含量＞配比＞保温时间＞烧结温度＞成型压力＞保压时间;影响抗弯强度的顺序则是配比＞烧结温度＞烧结助剂含量＞保温时间＞成型压力＞保压时间。

2、成型压力、保压时间、保温时间对氮化硅陶瓷性能的影响3、烧结温度、烧结助剂含量、配比对氮化硅陶瓷性能的影响4、最优条件制备的陶瓷性能

根据表3的极差结果综合分析，确定了最优方案下的工艺参数:成型压力为16MPa，保压时间为s，保温时间为2h，烧结温度为℃，烧结助剂含量12wt%，配比为1∶1。所制备出氮化硅陶瓷的相对密度为94.53%，气孔率为1.09%，抗弯强度为.73MPa。

结论

(1)采用正交实验研究了成型压力、保压时间、保温时间、烧结温度、烧结助剂含量以及配比对氮化硅陶瓷气孔率和抗弯强度的影响。影响其气孔率主要因素是烧结助剂含量和配比;影响其抗弯强度主要因素是配比和烧结温度;成型压力和保压时间影响的程度最小;

(2)最优工艺参数为成型压力16MPa，保压时间s，保温时间2h，烧结温度℃，烧结助剂含量12wt%，烧结助剂配比1∶1;

(3)经最佳工艺烧结后的氮化硅陶瓷，相对密度为94.53%，气孔率为1.09%，抗弯强度为.73MPa。

文章来源：氮化硅陶瓷的无压烧结工艺优化及性能研究王欢，玄伟东，杨治刚，马晨凯，赵登科，任忠鸣，王保军，王江硅酸盐通报Vol.35No.9September，

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